綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質檢測與成分分析
生物柴油 (Biodiesel)，***般是指以可再生資源如植物油、動物油脂等為原料合成的長鏈脂肪酸甲酯，通過與甘油酯分解而制得的與石油柴油成分類似的液體燃料。通常與傳統石化柴油以***定比例混合后使用，對于改善傳統柴油車尾氣中烴類、***氧化碳和黑煙排放效果明顯。[1] 單酰基甘油酯是生物柴油做為替代燃料時常見的雜質成分之***，它會在燃油過濾器中產生阻塞，因此歐洲標準 UNE EN 14214:2013 規定 BX 中單酰甘油酯的***大濃度不得超過 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術以往較少用于石化和生物燃料的分析，但實際上 HPTLC 非常適合分析這類基質復雜型的樣品，尤其當分析目標是***類化合物而非單***物質成分時，適用性尤其顯著。 HPTLC 分析樣品中的所有化合物***終都儲存在板上，可以直接進行定量分析，也可以與其他檢測器聯用 (如質譜檢測器)，單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法，HPTLC 單板運行和原位檢測的實現形式則不必擔心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產生死吸附效應。 應用實例：生物柴油中單酰甘油酯的測定 ***次展開: *** 叔丁基甲基醚：展距 40 mm 二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1：展距 60 mm 三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 ：展距 90 mm 顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液 檢測: 366nm熒光模式掃描，0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+) 檢測結果： 1. 掃描結果顯示 BX 的主要的化學類別，可見圖 1： （圖1） 2. 掃描結果顯示單酰基甘油酯的總峰面積，隨著 BX 中 B100 的比例而增加，如 B5 和 B20 的掃描結果對比可見圖 2： （圖2） 3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單酰基甘油酯譜帶 (16 – 20mm) 轉移至 ESI-MS，并與相應的油酸甘油酯標準品進行比較，MS 信號：m/z 379.3 處的質量信號 (油酸甘油酯) 是分析樣品中***豐富的信號，結果見圖 3。 （圖3） 4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對應的其他離子， 因此，可以獲得 BX 中相應單酰基甘油酯的脂肪酸譜，有助于識別生物柴油中脂質的來源 (即植物油、動物油、廢棄食用油)，除質譜數據外，也可根據HPTLC譜圖數據庫對比鑒別脂質來源，部分高效薄層色譜電子對照圖譜可見圖4。 （圖4）
結論：HPTLC 應用于生物柴油樣品分析，可定量，可研發，簡便快速且信息豐富。
(文章來源于儀器網)
